Dehydrationssynthese oder Dehydratisierungsreaktion ist eine chemische Reaktion, die mit dem Verlust eines Wassermoleküls zwischen zwei Verbindungen verbunden ist. Dehydrationssynthese ist eine Art von Kondensationsreaktion, die auftritt, wenn zwei Moleküle verbinden, um ein größeres Molekül zu bilden, während ein kleines Molekül verloren geht.
Typische Entwässerungsmittel in der organischen Synthese sind Schwefelsäure, konzentrierte Phosphorsäure oder heißes Aluminiumoxid. Aufgrund der Komplexität einiger Reaktionen müssen die Experimente jedoch in gut belüfteten Bereichen durchgeführt werden, da der erzeugte Dampf gefährlich sein könnte. Was während einer Hydrolyse oder einer Hydratationsreaktion stattfindet, ist das Gegenteil der Ereignisse einer Dehydratisierungsreaktion.